عمل ذوب گرماگیر است لذا تا زمانی که تمامی جسم ذوب نشده است دمای آن تغییر نمیکند و گرمای داده شده به جسم صرف تغییر حالت آن میگردد . این گرما راگرمای نهان ذوب مینامند .

پدیده ی ذوب وقتی روی میدهد که انرژی گرمایی بر نیروهای بین مولکولی که ذرات را در حالت جامد نگه میدارند فایق آید .

نقطه ذوب یک ترکیب دمایی است که در آن جسم به صورت مایع در می آید . در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند . دمای ذوب یک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت میماند . به عبارت دیگر اگر به مخلوط مایع و جامد یک جسم خالص گرما بدهیم تا وقتی که تمام جامد به مایع تبدیل نشود دمای جسم بالا نمیرود . در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند . وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است و چنانچه گرم کردن متوقف شود تا زمانی که تمامی مخلوط جامد نشده است دما پایین نمیرود . برخی از جامدات آلی در در دمای ذوب شدن یا پیش از آن بر اثر گرما تجزیه میشوند . در این صورت میتوان به جای نقطه ی ذوب دمای تجزیه را به عنوان یک خاصیت فیزیکی مورد استفاده قرار داد . بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند به طوریکه در نقطه ی ذوب خود یا پیش از آن تصعید میشوند .

در این گونه موارد تعیین نقطه ی ذوب در لوله ی در بسته انجام میشود .

 گرمايي كه يك جسم جامد در نقطه ذوب خود مي گيرد تا به مايع تبدل شود ، گرماي ذوب آن جسم ناميده مي شود .

دادن گرماي نهان ذوب به جامدي كه به نقطه ذوب خود رسيده است ، آنرا به طور كامل به مايع تبديل مي كند                                    .                                                                                                                                                       
دامنه ذوب ، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود . ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب ٥/٠ درجه یا کمتر دارد دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی ٢-١ درجه است . خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود : اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد ، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد .
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد . از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند . یکی از متداولترین روشها ، استفاده از لوله مویین است . در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند . این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد .
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود . این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود ، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد . بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست میدهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ی ذوب واقعی است .

تاثیر فشار بر نقطه ذوب:

با افزایش فشار ، ‌نقطه ذوب یخ کاهش می یابد ، به همین دلیل ، یخ ها در کوه دیرتر آب می شوند ، زیرا فشار هوا در آن محل کمتر است . تاثیر ناخالصی در نقطه ذوب یخ : ناخالصی ، نقطه ذوب یخ را کاهش می دهد .

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند :

١) لوله ی تیل

٢) دستگاههای اندازه گیری دقیق میکروسکوپی

لوله ی تیل : وسیله ی ساده ای است که به سهولت قابل دسترسی است . لوله ی تیل به نحوی طراحی شده است که وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می کنیم در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد به نحوی که توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یکنواخت می شود . چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک ٥٠ یا ١٠٠ میلی لیتری میتوان به عنوان حمام استفاده کرد . دستگاههای میکروسکوپی : دستگاههایی هستند که میتوانند دمای نقطه ذوب نمونه ما را به طور دقیق بیان کنند . و ما از روی دما سنج موجود در روی آن می توانیم دمای ان را بخوانیم

 روش ماکرو :

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست آورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است . انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات آلی به روش ماکرو وجود دارد .

روش اینتراستریفیکاسیون:

كارآيي روش اينتراستريفيكاسيون با استفاده از كاتاليزورهاي بيوشيميايي و شيميايي در كاهش نقطه ذوب روغن خوراكي مورد مطالعه قرار گرفت . در اين رابطه مخلوطي از روغن مايع آفتابگردان و روغن سوياي كاملا هيدروژنه با نسبت ٧٥:٢٥  و نقطه ذوب ٥٨ درجه سانتيگراد بعنوان مبنا انتخاب گرديد . در اينتراستريفيكاسيون با استفاده از آنزيم ليپاز نقطه ذوب تا حد ٢٤ درجه سانتيگراد و با استفاده از متيلات سديم تا حد ٣٢ درجه سانتيگراد كاهش يافت  در هر دو روش روغن به دست آمده حتي در حالت جامد داراي ظاهري مطلوب و يكنواخت بود .

دستگاه تعیین نقطه ذوب متلر تولیدو:

بدون شك يكي از مفيد ترين اطلاعات گرمايي درمطالعه مواد جامد ، تعيين نقطه ذوب مواد مي باشد . اين متغير كاربرد فراواني در تعيين خلوص مواد و شناسايي آنها دارد . دستگاه تعيين نقطه ذوب FP62 با عملكرد سريع و آسان برنامه دمايي مورد نظر را با دقت و تكرارپذيري فراوان اجرا مي كند        .                                               پس از وارد كردن دماي ابتدايي و انتهايي و سرعت گرمايش ، با فشار يك كليد دستگاه به صورت كاملا اتوماتيك شروع به كار نموده و پس از تعيين نقطه ذوب مي توان دماي ابتدا و انتها ، سرعت گرمايش ، تاريخ ، زمان و ميزان نقطه ذوب و حتي در صورت نياز نموداري ساده را بر روي نمايشگر يا پرينتر مخصوص مشاهده نمود                                         .براي تعيين نقطه ذوب ، يك اشعه با طول موج ثابت به نمونه تابيده ، قبل از شروع ذوب ، اشعه به فتوسل دستگاه نمي رسد ، ولي در هنگام ذوب ، اشعه از نمونه عبور نموده و به فتوسل مي تابد . دستگاه دماي اندازه گيري شده توسط سنسور دمايي ، در هنگام برخورد اشعه به فتوسل رابه عنوان نقطه ذوب معرفي مي نمايد .

شرح آزمایش

وسایل و مواد مورد نیاز :

قدار کمی از نمونه جامد مجهول ،  یک عدد لوله مویین به طول حدود ١٠ سانتی متر ، دما سنج ، مقدار کمی چسب شیشه ای یا کش لاستیکی ، گیره و پایه ، حمام روغن یا پارافین

طریقه انجام آزمایش :

یک لوله ی مویین تمیز برداشته و بوسیله ی شعله یک طرف آنرا مسدود کنید . سپس چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید ،  با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد . جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود . بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک لوله پاسکال بر روی سطح محکمی رها کنید . نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق ٣ - ٢ میلی متر پر کند . این مقدار نباید بیشتر باشد . لوله مویین را به وسیله ی کمی نوار چسب به دماسنج متصل کنید . خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و چسب شیشه ای در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد . سپس دماسنج را به گیره متصل کرده و داخل حمام کنید .  با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید ( مایع حمام معمولا از پارافین ، گلی کول ، گلیسیرین ، اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید . نمونه ی A دارای دامنه ی ذوب ٩٤ تا ١٣٢ درجه سانتیگراد بود و دامنه ی ذوب نمونه ی B از ١٠٠ تا ١٢٥ درجه سانتیگراد بود .

1. ریشه لغوی
   
   واژه پلیمر از دو واژه یونانی Poly و Meros مشتق شده است و به معنی بسپار است.
   
   مقدمه
   
   بشر نخستین ، آموخته بود چگونه الیاف پروتئینی پشم و ابریشم و الیاف سلولزی پنبهکتان را عمل آورد، رنگرزی کند و ببافد. بومیان جنوبی از لاستیک طبیعی ، برای ساختن اشیاء کشسان و پارچه‌های ضد آب استفاده می‌کردند. پلی کلروپرن ، نخستین لاستیک سنتزی است که در آمریکا تهیه شد و گسترش یافت. پلی بوتادین ، نخستین کائوچوی سنتزی است که آلمانی‌ها به نام بونا- اس به مقدار کافی تهیه کردند. بوتیل کائوچو ، یکی از چهار لاستیک سنتزی است که اکنون به مقدار بیشتری تهیه و مصرف می‌شود.
   و
   تاریخچه
   
   نخستین لاستیک مصنوعی ، سلولوئید است که از نیترو سلولز و کافور توسط "پارکر" در سال 1865 تهیه شد. ولی در سال 1930، عمل پلیمریزاسیون و الکلاسیون کشف شد و در صنعت بکار گرفته شد. در این دوران ، آمونیاک برای تولید مواد منفجره ، تولوئنTNT و بوتادین و استیرن برای تولید لاستیک مصنوعی به مقدار زیادی از نفت
   برای تولید شد.
   سیر تحولی
   
   استات سلولز در سال 1894 توسط "بران دکرس" سنتز شد و در سال 1905 توسط "میلس" کامل شد. در سال 1900، "رم" ، پلیمریزاسیون ترکیبات آکریلیک را آغاز کرد و در سال 1901، "اسمیت" نخستین فتالات گلسیرین (یا فتالات گلسیریل) را تهیه کرد. در اواسط قرن بیستم در آلمان ، "اشتودینگر" ، قانون مهم ساختار مولکولهای بزرگ را وضع کرد. در سال 1934، کارخانه (ICI) موفق به تهیه مولکولهای بزرگ پلی اتیلن شد.
   
   " دوپن" بطور منظم در زمینه تراکم مواد بررسیهایی انجام دارد که در نتیجه ، به تهیه پلی آمیدها یعنی الیاف نایلون نایل شد و الیاف پلی آمید را از کاپرولاکتام تهیه کرد که به الیاف پرلون شهرت یافت.
   
   نقش و تاثیر پلیمرها در زندگی
   
   کاغذ ، چوب ، نایلون ، الیاف پلی استر ، ظروف ملامین ، الیاف پلی اتیلن ، اندود تفلون ظروف آشپزی ، نشاسته ، گوشت ، مو ، پشم ، ابریشم ، لاستیک اتومبیل و... ، ماکرومولکولهایی هستند که روزانه با آنها برخورد می‌کنیم.
   
   
   
   مفاهیم مرتبط با شیمی پلیمر
   
   در مورد پلیمرها با مفاهیمی همچون خواص فیزیکی و مکانیکی ، مکانیسم پلیمر شدن ، فرآورش پلیمرها روبرو هستیم.
   
   خواص فیزیکی و مکانیکی پلیمرها
   
   در بر گیرنده مفاهیم زیر است:
   
   مورفولوژی ، رئولوژی ، انحلال پذیری ، وزن مولکولی ، روشهای آزمودن ، روشهای شناسایی.
   
   مکانیسم پلیمری شدن
   
   از سه طریق زیر است:
   
   پلیمرشدن تراکمی ، پلیمرشدن افزایشی ، کوپلیمرشدن.
   
   فرآورش پلیمرها
   
   در برگیرنده مباحث زیر است:
   
   پر کننده‌ها ، توان دهنده‌ها ، نرم سازها ، پایدار کننده‌ها، عمل آورنده‌ها ، رنگ‌ها و غیره.
   
   شاخه‌های شیمی مرتبط با شیمی پلیمر
   
   شیمی پلیمر با مباحث زیر در ارتباط است:
   
   
   
   

   • شیمی آلی
   • شیمی آلی فلزی
   • شیمی دارویی
   • پتروشیمی
   •  

   • صنایع نفت

   
   چند کاربرد مهم پلیمرها
   
   پلی آمید (نایلون)
   
   برای تهیه الیاف ، طناب ، تسمه ، البسه ، پلاستیک صنعتی ، جایگزین فلز در ساخت غلتک یا تاقان ، بادامک ، دنده ، وسایل الکتریکی بکار می‌رود.
   
   پلی استر
   
   بصورت الیاف ، جهت تهیه انواع لباسها ، نخ لاستیک ، بصورت لایه برای تهیه نوار ضبط صوت و فیلم بکار می‌رود.
   
   
   
   پلی اتیلن (کم‌چگالی ، شاخه‌دار)
   
   بصورت لایه ورقه در صنایع بسته بندی ، کیسه پلاستیکی ، الیاف پارچه بافتنی ، بسته‌بندی غذای منجمد ، پرده ، پوشش پلاستیکی ، عایق ، سیم و کابل ، بطری بکار می‌رود.
   
   پلی استیرل
   
   برای تهیه رزینهای تبادل یونی ، انواع کوپلیمرها ، رزینهای ABC ، مواد اسفنجی ، وسایل نوری ، وسایل خانگی ، اسباب بازی ، مبلمان بکار می‌رود

1. 

    

   

   
   

   

   پلیمر

   مواد پلیمری
   بشر با تلاش براي دستيابي به مواد جديد, با استفاده از مواد ألي (عمدتا هيدروكربنها) موجود در طبيعت به توليد مواد مصنوعي نايل شد. اين مواد عمدتا شامل عنصر كربن , هيدروژن, اكسيژن, نيتروژن و گوگرد بوده و به نام مواد پليمري معروف هستند. مواد پليمري يا مصنوعي كاربردهاي وسيعي , از جمله در ساخت وسايل خانگي , اسباب بازيها, بسته بنديها , كيف و چمدان , كفش , ميز و صندلي , شلنگها و لوله هاي انتقال أب , مواد پوششي به عنوان رنگها براي حفاظت از خوردگي و زينتي , لاستيكهاي اتومبيل و بالاخره به عنوان پليمرهاي مهندسي با استحكام بالا حتي در دماهاي نسبتا بالا در ساخت اجزايي از ماشين ألات, دارند.
   پليمرها خواص فيزيكي و مكانيكي نسبتا خوب و مفيدي دارند . أنها داراي وزن مخصوص پاييين و پايداري خوب در مقابل مواد شيميايي هستند. بعضي از أنها شفاف بوده و مي توانند جايگزين شيشه ها شوند. اغلب پليمرها عايق الكتريكي هستند. اما پليمرهاي خاصي نيز وجود دارند كه تا حدودي قابليت هدايت الكتريكي دارند . عايق بودن پليمرها به پيوند كووالانسي موجود بين اتمها در زنجيرهاي مولكولي ارتباط دارد. اما تحقيقات انجام شده در سالهاي اخير نشان داد كه امكان ايجاد خاصيت هدايت الكتريكي در امتداد محور مولكولها وجود دارد. اين نوع پليمرها اساسا از پلي استيلن تشكيل شده اند. با نفوذ دادن عناصري مانند فلزات قليايي يا هالوژنها (فرايند دوپينگ) به زنجيرهاي مولكولي پلي استيلن به ترتيب نيمه هاديهاي پليمري از نوع n و p به دست مي أيند. افزودن عناصر يا دوپينگ سبب مي شود كه الكترونها بتوانند در امتدا د اتمهاي كربن در زنجير حركت كنند. تفلون از مواد پليمري است كه به دليل ضريب اصطكاك پاييني كه دارد به عنوان پوشش براي جلوگيري از چسبيدن مواد غذايي در وسايل پخت و پز لستفاده مي شود.
   ساختار پليمرها
   اغلب پليمرهاي متداول از پليمريزاسيون مولكولهاي ساده ألي به نام منومر به دست مي أيند. براي مثال پلي اتيلن (pe) پليمري است كه از پليمريزاسيون با افزايش (تركيب) چندين مولكول اتيلن به دست مي أيد. هر مولكول اتيلن يك منومر ناميده مي شود. با تركيب مناسبي از حرارت, فشار و كتاليزور , پيوند دوگانه بين اتمهاي كربن شكسته شده و يك پيوند ساده كووالانسي جايگزين أن مي شود. اكنون دو انتهاي أزاد اين منومر به راديكالهاي أزاد تبديل ميشود, به طوري كه هر اتم كربن يك تك الكترون دارد كه مي تواند به را ديكالهاي آزاد ديگر افزوده شود. از اين رو در اتيلن دو محل ( مربوط به اتم كربن) وجود دارد كه مولكولهاي ديگر مي توانند در آنجا بدان ضميمه شوند . اين مولكول با قابليت انجام واكنش , زير بناي پليمرها بوده و به (مر) يا بيشتر واحد تكراري موسوم است. واحد تكراري در طول زنجير مولكول پليمر به تعداد دفعات زيادي تكرارميشود. طول متوسط پليمر به درجه پليمرزاسيون يا تعداد واحدهاي تكراري در زنجير مولكول پليمر بستگي دارد. بنابراين نسبت جرم مولكولي پليمر به جرم مولكولي واحد تكراي به عنوان (درجه پليمريزاسيون) تعريف شده است . با بزرگتر شدن زنجير مولكولي ( در صورتي كه فقط نيروهاي بين مولكولي سبب اتصال مولكولها به يكديگر شود) مقاومت حرارتي و استحكام كششي مواد پليمري هر دو افزايش مي يابند.
   به طور كلي فرايند پليمريزاسيون مي تواند به صورتهاي مختلفي مانند افزايشي , مرحله اي و …. انجام گيرد.در پليمريزاسيون افزايشي , تعدادي از واحدهاي تكراري به يكديگر اضافه شده و مولكول بزرگتري را به نام پليمر توليد مي كنند. در اين نوع پليمريزاسيون ابتدا در مرحله اول راديكال آزاد, با دادن انرژي (حرارتي , نوري) به مولكولهاي اتيلين با پيوند دوگانه و شكست پيوند دوگانه , به وجود مي آيد. سپس راديكالهاي آزاد با اضافه شدن به واحدهاي تكراري مراكز فعالي به نام آغازگر شكل ميگيرند و هر يك از اين مراكز به واحدهاي تكراري ديگر اضافه شده و رشد پليمر ادامه مي يابد . از نظر تئوري درجه پليمريزاسيون افزايشي مي تواند نامحدود باشد, كه در اين صورت مولكول زنجيره اي بسيار طويلي از اتصال تعداد زيادي واحدهاي تكراري به يكديگر شكل مي گيرد. اما عملا رشد زنجير به صورت نامحدود صورت نمي گيرد.هر چه قدر تعداد مراكز فعال يا آغازگرهاي شكل گرفته بيشتر باشد , تعداد زنجيرها زيادتر و نتيجتا طول زنجيرها كوچكتر ميشود و بدين دليل است كه خواص پليمرها تغيير مي كند. البته سرعت رشد نيز در اندازه طول زنجيرها موثر است . هنگامي كه واحدهاي تكراري تمام و زنجيرها به يكديگر متصل شوند, رشد خاتمه مي يابد.
   از ديگر روشهاي پليمريزاسيون, پليمريزاسيون مرحله اي است كه در آن منومرها با يكديگر واكنش شيميايي داده و پليمرهاي خطي را به وجود مي اورند. در بسياري از واكنشهاي پليمريزاسيون مرحله اي مولكول كوچكي به عنوان محصول فرعي شكل مي گيرد . اين نوع واكنشها گاهي پليمريزاسيون كندنزاسيوني نيز ناميده مي شوند

موضوع آزمایش:
تبلور مجدد

هدف آزمایش:
بدست آوردن وزن و نقطه ذوب بنزوییك اسید خالص شده و درصد خلوص بنزوییك اسید

مقدمه آزمایش:
تبلور یكی از بهترین روش های تخلیص اجسام جامد است روش عمومی تبلور عبارت است از حل
كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف كردن سریع محلول
گرم ، سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن به شكل بلور ، صاف كردن و
شستن بلورها با حلال سرد و خشك نمودن آن ها،و بالاخره تعیین نقطه ذوب بلور.
تبلور معمولا در موقع تبدیل یك حالت فیزیكی به حالت فیزیكی دیگر صورت میگیرد.
این تبدیل به سه صورت انجام می گیرد:
1.تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد
2.تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون
3. تبلور مواد جامد


وسایل مورد نیاز:
بشر، ارلن، هیتر، همزن شیشه ای، استوانه مدرج، كاغذ صافی، قیف، ترازو

مواد مورد نیاز:
بنزوییك اسید ، متیل اورانژ ، آب مقطر، زغال فعال، حمام آب سرد


شرح آزمایش:
ابتدا بر روی ترازو یك گرم بنزوییك اسید كه رنگ سفید دارد را وزن میكنیم و درون یك بشر
كوچك می ریزیم سپس به مقدار بسیار كمی متیل اورانژ به آن اضافه كرده سپس 30 میلی لیتر آب
مقطر در استوانه مدرج ریخته و آب مقطر را درون بشر می ریزیم سپس بشر كه محتوی آب مقطر
و بنزوییك اسید و متیل اورانژ است كه رنگ نارنجی دارد را روی هیتر قرار می دهیم تا حرارت
ببیند و با همزن به وسیله حرارت دادن آن را مخلوط می كنیم . پس از حل شدن مخلوط 5/0 گرم
زغال فعال را وزن كرده و به بشر محتوی محلول اضافه می كنیم . البته باید دقت كنیم كه زغال
فعال را در موقع حرارت دیدن بشر محتوی محلول اضافه نكنیم . و پس از چند ثانیه جوشیدن با
زغال فعال ، یك كاغذ صافی تا كرده و درون یك قیف قرار داده و زیر قیف هم یك ارلن قرار داده
و سپس مخلوط درون بشر را به درون ارلن می ریزیم و صاف می كنیم . و مشاهده می كنیم كه
رنگی سیاه دارد و وقتی كه صاف كردیم رنگی نارنجی كم رنگ دارد و محلول درون ارلن را به
وسیله هیتر قرار می دهیم تا رسوبات ته نشین شود . مجددا حل شده و حجم محلول كاهش می یابد
سپس بشر را در حمام آب سرد وارد می كنیم تا از رسوب پر شود سپس بشر را در هوای آزاد
گذاشته تا حلال آن تبخیر شود . بعد آنرا وزن می كنیم و درصد خلوص را حساب می كنیم .

عوامل ایجاد خطا :
1. تمیز نبودن وسایل آزمایشگاهی
2. وجود گردو غبار در رسوبی كه خشك شد
عوامل رفع خطا:
1. شستن وسایل آزمایشگاهی با آب مقطر و استون
2. خوب جوشاندن محلول

سوالات آزمایش :
1. نقش زغال فعال در این آزمایش چیست ؟
اصطلاح زغال فعال شده نشان دهنده یك سری مواد جذب كننده سطحی با جنس زغالی و شكل
كریستالی می باشد كه در ساختار داخلی آن روزنه های زیادی وجود دارد. زغال فعال شده مواد
اورگانك را از محیط اطرافش جذب می كند كه عمل انتقال آلاینده از فاز مایع (آب) به فاز جامد
(كربن) صورت می گیرد . نیروی جاذبه ای باعث تشكیل یك پیوند بین آلاینده و كربن چسبیدن آن ها
به هم می شود . با این تفاسیر علت استفاده از زغال فعال خصلت رنگ بری و جذب سطحی آن است.
2. چرا زغال فعال را در هنگام جوشیدن اضافه نمی كنیم ؟
زیرا زغال فعال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالصی ها و رنگ را به خود جذب
كند.

نتیجه آزمایش :
از این آزمایش نتیجه میگیریم كه یكی از بهترین روش های خالص سازی اجسام جامد تبلور است كه
با استفاده از حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف
كردن فوری محلول گرم و سپس سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور تشكیل بلور و در
نهایت صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد .
پایان

شیمی معدنی شاخه‌ای از دانش شیمی است که با کانی‌ها (مواد معدنی) و خواص آنها سروکار دارد.

شیمی معدنی شاخه بزرگی از علم شیمی است که بطور کلی شامل بررسی، تحلیل و تفسیر نظریه‌های خواص و واکنشهای تمام عناصر و ترکیبات آنها بجز هیدروکربنها و اغلب مشتقات آنهاست.

به عبارت دیگر می‌توان چنین اظهار نظر کرد که شیمی معدنی کلیه موادی که از جمله ترکیبات کربن نباشند، به استثنای اکسیدهای کربن و دی سولفید کربن را دربر می‌گیرد.

نگاه کلی

در شیمی معدنی در مورد گستره وسیعی از موضوعات از جمله: ساختمان اتمی، بلورنگاری (کریستالوگرافی)، انواع پیوندهای شیمیایی اعم از پیوندهای کووالانسی، یونی، هیدروژنی و ...، ترکیبات کوئوردیناسیون و نظریه‌های مربوطه از جمله نظریه میدان بلور و نظریه اوربیتال مولکولی، واکنشهای اسید و باز، سرامیکها، تقارن مولکولی و انواع بخش‌های زیرطبقه الکتروشیمی (برقکافت، باطری، خوردگی، نیمه رسانایی و غیره) بحث می‌شود.

در باب اهمیت شیمی معدنی، ساندرسن چنین نوشته است:

در واقع بیشترین مباحث علم شیمی را دانش اتمها تشکیل می‌دهد و کلیه خواص مواد و ترکیبات، به ناچار ناشی از نوع اتمها و روشی است که با توجه به آن، اتمها به یکدیگر می‌پیوندند و مجموعه تشکیل می‌دهند و از طرف دیگر کلیه تغییرات شیمیایی متضمن بازآرایی اتمهاست. در این حال شیمی معدنی تنها بخشی از علم شیمی است که با توجه به آن می‌توان به صورتی ویژه، در باب مغایرتهای موجود در میان کلیه انواع اتمها بررسی نمود.

طبقه بندی مواد معدنی

در یک مفهوم گسترده، مواد معدنی را می‌توان در چهار طبقه تقسیم بندی نمود: عناصر، ترکیبات یونی، ترکیبات مولکولی و جامدات شبکه‌ای یا بسپارها.

عناصر: عناصر دارای ساختارها و خواص بسیار متفاوت هستند. بنابراین می‌توانند به یکی از صورتهای زیر باشند:

گازهای اتمی (Kr , Ar) و یا گازهای مولکولی (Latex Error:

{O_2 , H_2})

جامدات مولکولی (Latex Error:

{C_6 , S_8 , P_4})

مولکولها و یا جامدات شبکه‌ای گسترش یافته (الماس، گرافیت)

فلزات جامد (Co , W) و یا مایع (Hg , Ca)

ترکیبات یونی: این ترکیبات در دما و فشار استاندارد همواره جامدند و عبارت‌اند از:

ترکیبات یونی ساده، مانند NaCl که در آب یا دیگر حلالهای قطبی محلول‌اند.

اکسیدهای یونی که در آب غیر محلول‌اند، مانند () و اکسیدهای مختلط همچون اسپنیل (Latex Error:

{MgAl_2O_4})، سیلیکاتهای مختلف مانند Latex Error:

{CaMg(SiO_3)_2} و ...

دیگر هالیدهای دوتایی، کاربیدها، سولفیدها و مواد مشابه. چند مثال عبارتست از: BN , GaAs , SiC , AgCl.

ترکیباتی که دارای یونهای چند اتمی (به اصطلاح کمپلکس) هستند، همچون Latex Error:

{Ni(H_2O)_6{2+} , Co(NH_3)_6{3+} , SiF_6^{2-}} .

ترکیبات مولکولی: این ترکیبات ممکن است جامد، مایع و یا گاز باشند و مثالهای زیر را دربر می‌گیرند:

ترکیبا دوتایی ساده همچون Latex Error:

{UF_6 , OsO_4 , SO_2 , PF_3} .

ترکیبات پیچیده فلزدار همچون Latex Error:

{RuH(CO_2Me)(PPh_3)_3 , PtCl2(PMe_3)_2} .

ترکیبات آلی فلزی که مشخصا پیوندهای فلز به کربن دارند، مانند Latex Error:

{Zr(Cn_2C_6H_5)_4 , Ni(CO)_4} .

جامدات شبکه‌ای یا بسپارها: نمونه‌های این مواد شامل بسپارهای متعدد و متنوع معدنی و ابررساناها است. فرمول نمونه‌ای از ترکیبات اخیر Latex Error:

{YBa_2Cu_3O_7} است.

ساختارهای مواد معدنی

ساختار بسیاری از مواد آلی از چهار وجهی مشتق می‌شود. فراوانی آنها به این دلیل است که در مواد آلی ساده، بیشترین ظرفیت کربن و همچون بیشتر عناصر دیگری (به استثنای هیدروژن) که معمولاً به کربن پیوند می‌شوند، چهار است. اما اجسام معدنی وضعیت ساختاری بسیار پیچیده‌ای دارند، زیرا اتمها ممکن است خیلی بیشتر از چهار پیوند تشکیل دهند. بنابراین، در مواد معدنی اینکه اتمها پنج، شش، هفت، هشت و تعداد بیشتری پیوند تشکیل دهند، امری عادی است. پس تنوع شکل هندسی در مواد معدنی خیلی بیشتر از مواد آلی است.

ساختار مواد معدنی اغلب بر اساس تعدادی از دو وجهی‌های با نظم کمتر، نظیر دو هرمی با قاعده مثلث، منشور سه ضلعی و غیره و همچنین بر اساس شکلهای باز چند وجیهای منتظم یا غیر منتظم که در آنها یک یا چند راس حذف شده است، نیز مشاهده می‌شود.

انواع واکنشهای مواد معدنی

در بیشتر واکنشهای آلی می‌توانیم در مورد مکانیسمی که واکنش از طریق آن انجام می‌شود، بحث و بررسی کنیم، در صورتی که برای بسیاری از واکنشهای معدنی فهم دقیق مکانیسم غیر ممکن یا غیر ضروری است. این امر دو دلیل عمده دارد:

رابطه شیمی فیزیک و شیمی معدنی

در توجیه موجودیت مواد معدنی و در توصیف رفتار آنها، به استفاده از جنبه‌های خاصی از شیمی فیزیک، بخصوص ترمودینامیک، ساختارهای الکترونی اتمها، نظریه‌های تشکیل پیوند در مولکولها، سینتیک واکنش و خواص فیزیکی مواد نیاز داریم. بنابراین با استفاده از شیمی فیزیک می‌توان به ساختار اتمی و مولکولی، تشکیل پیوند شیمیایی و دیگر اصول لازم برای درک ساختار و خواص مواد معدنی پرداخت.

شیمی تجزیه شامل جداسازی ، شناسایی و تعیین مقدار نسبی اجزای سازنده یک نمونه از ماده است.

دید کلی

تجزیه شیمیایی موجود ، آنقدر سریع و گسترده است که اندکی درنگ در تعقیب رویدادهای تازه سبب بوجود آمدن فاصله‌های بسیار زیاد علمی خواهد شد. نقش این فنون در فعالیتهای تولیدی روز به روز گسترده‌تر و پردامنه‌تر می‌گردد. امروزه ، کنترل کیفیت محصولات صنعتی و غیر صنعتی ، جایگاه ویژه‌ای دارد که اساس این کنترل کیفیت را تجزیه‌های شیمیایی انجام شده به کمک روشهای مختلف تجزیه‌ای تشکیل می‌دهد.

سیر تحولی و رشد

• کالریمتری (رنگ سنجی) که به توسط آن یک ماده در محلول بوسیله شدت رنگ آن تعیین می‌شود.
• انواع کروماتوگرافی که به توسط آنها اجزای یک مخلوط گازی بوسیله آن از درون ستونی از مواد متخلل یا از روی لایه‌های نازک جامدات پودری تعیین می‌گردند.
• تفکیکی محلولها در ستونهای تبادل یونی
• آنالیز عنصر ردیاب رادیواکتیو.
  
  
• ضمنا میکروسکوپی الکترونی و اپتیکی ، اسپکترومتری جرمی ، میکروآنالیز ، طیف‌سنجی رزونانس مغناطیسی هسته‌ای (NMR) و رزونانس چهار قطبی هسته نیز در همین بخش طبقه بندی می‌شوند.
  
  خودکارسازی روشهای تجزیه‌ای در برخی موارد با استفاده از رباتهای آزمایشگاهی ، اهمیت روزافزونی پیدا کرده است. چنین شیوه‌ای ، انجام یکسری تجزیه‌ها را با سرعت ، کارایی و دقت بهتر امکانپذیر می‌سازد. میکروکامپیوترها با قابلیت شگفت‌انگیز نگهداری داده‌ها و بسته‌های نرم افزار گرافیکی بطور قابل ملاحظه‌ای موجبات جمع آوری ، نگهداری ، پردازش ، تقوبت و تفسیر داده‌های تجزیه‌ای را فراهم می‌آورند.

انواع تجزیه

ماهیت روشهای تجزیه‌ای

کاربردهای شیمی تجزیه

کنترل کیفیت محصول

نمایش و کنترل آلوده کننده‌ها

مطالعات پزشکی و بالینی

عیارگیری

آینده شیمی تجزیه

تهیه یک نمک مضاعف و یک کمپلکس و مقایسه آنها و تهیه زاجها و بررسی رشد بلورهای آنها

هدف از انجام این آزمایش تهیه نمک مضاعف سولفات آمونیم مس(II) و نمک مضاعف سولفات آمونیم نیکل(II) و کمپلکس تترا آمین مس(II) و مقایسه پاره ای از خواص نمک ساده، نمک مضاعف و نمک کمپلکس و همچنین تهیه زاج های کروم، آلومینیوم و آهن با استفاده از واکنشگر های  لازم و بررسی رشد بلوری آن ها می باشد.

در کمپلکس ها پیوند بین فلز و گروه های غیر فلزی دهنده الکترون (لیگاند) از نوع پیوند کئوردیناسیون می باشد. لیگاند ها را بسته به تعداد اتم کئوردینانس شونده، به لیگاند های یک دندانه، دو دندانه و... تقسیم می کنند. لیگاند های کی لیت دهنده می توانند همزمان از بیش از یک موقعیت به فلز متصل شوند. کی لیت ها کمپلکس هایی پایدارند و حلقه های 5 و 6 عضوی آن ها پایدارتر هستند.

Fe(CN)₂  +  4 KCN  →  K₂Fe(CN)₆

AgCl  +  2 NH₃  →  Ag(NH₃)₂Cl

پتاسیم هگزا سیانو فرات(II) در آب حل شده و محلولی را می دهد که هیچ نوع واکنش مشخص کننده یون Fe²⁺ ندارد، زیرا این یون در محیط آزاد نیست و به صورت [Fe(CN)₆]^4- وجود دارد. این یون یک یون کمپلکس است.

یک دسته معمول از نمک های مضاعف، زاج ها هستند که در حقیقت سولفات مضاعف پتاسیم و آلومینیم هستند.(KAl(SO₄)₂,12H₂O)

در کمپلکس اوربیتال لیگاند انرژی کمتری از اوربیتال فلز دارند، در نتیجه پیوند ها تا حدودی خصلت یونی دارند و اوربیتال های مولکولی پیوندی به اوربیتال های گروه لیگاند شبیه ترند.

کمپلکس ها به دو نوع کمپلکس های ورنر (کمپلکس هایی که خصلت یونی بیشتر دارند) و کمپلکس های کربونیل فلز و آلی فلزی (پیوند فلز- کربن و بیشتر خصلت کووالانسی دارند) دسته بندی کرده اند.

ساختار هایی که در آن مولکول های یک ماده در درون شبکه ای از مولکول های ماده دیگری به دام می افتند را کلاترات می گویند. کلاترات شدن یک مولکول به اندازه آن مولکول بستگی دارد. فرایند تشکیل کلاترات را می توان ناشی از بر هم کنش بین مولکول های میزبان و میهمان در نظر گرفت.

زاج ها نوعی نمک های مضاعف هستند. نمک های مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده به وجود می آیند. شکل و سیستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده یکی است. واحدهای بلوری زاج ها لزومی به شباهت با نمک های سازنده ندارند. در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمک های مضاعف یک کمپلکس با یک نمک ساده وجود دارند.

پایداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسایش، شعاع) و لیگاند (قدرت نوکلئوفیلی، ممانعت فضایی و الکتروستاتیکی و کی لیت سازی) می باشد.

زاج ها دارای فرمول عمومی M^IM^III(SO₄)₂,12H₂O هستند. فلز یک ظرفیتی می تواند پتاسیم(K)، روبیدیم(Rb)، سزیم(Cs) و آمونیوم(NH₄⁺)، و فلز سه ظرفیتی کبالت(III)، آهن(III)، کروم(III)، آلومینیوم(III)، تیتانیم(III) و اسکاندیم(III) است.

پایداری زاج ها وابسته به اندازه یون های فلزی است. یون های یک ظرفیتی می توانند زاج های پایداری را تشکیل دهند، ولی هر قدر یون سه ظرفیتی بزرگتر باشد، از پایداری زاج کاسته می شود. دو کمپلکس تشکیل دهنده زاج از طریق یون های سولفات به هم متصل می شوند. (هیبرید فلزات sp³d² و یا d²sp³ می باشد.)

روش های جداسازی کمپلکس ها از محلول:

1- تبخیر حلال و سرد کردن محلول تغلیظ شده (تبلور)

2- استخراج با حلالی که کمپلکس را در خود حل نمی کند.

3- اگر کمپلکس کاتیونی باشد با افزودن آنیون مناسب، نمک نامحلول را می توان جدا کرد. برای کمپلکس آنیونی از کاتیون مناسب استفاده می کنیم.

برای تهیه کمپلکس ها بایستی از خواص فلز و لیگاند آگاهی کامل داشت. نحوه واکنش فلز و لیگاند ها از قواعد ترمودینامیک، ممانعت فضایی، فشار الکتروستاتیک و بسیاری دیگر از پارامتر ها متأثر خواهد بود.

A) تهیه نمک های مضاعف

وسایل مورد نیاز:

شیشه ساعت، لوله آزمایش، بشر 250 ml ، قیف، پیپت، کاغذ صافی، کاغذ تورنسل

مواد مورد نیاز:

سولفات مس(II) 5 آبه، سولفات آمونیم، محلول آمونیاک، اتانول، آمونیاک 6 نرمال

روش کار

* تهیه نمک مضاعف سولفات آمونیوم مس(II)

0.2 گرم سولفات مس(II) 5 آبه را در 5 ml آب مقطر داغ حل کرده و به آن 0.1 گرم سولفات آمونیم اضافه کنید. آن را با حرارت تغلیظ کرده و روی ظرف را با شیشه ساعت پوشانده و در جای مناسبی نگه دارید. بعد از ته نشینی بلور ها، مایع بالایی را به آرامی سر ریز کرده و در نهایت بلور ها را جدا کنید.

CuSO₄.5H₂O + (NH₄)₂SO₄  →  (NH₄)₂Cu(SO₄).6H₂O

* تهیه نمک مضاعف سولفات آمونیوم نیکل(II)

2.25 گرم سولفات نیکل(II) را در 15 میلی لیتر آب مقطر داغ حل کنید. 1.5 گرم سولفات آمونیوم را به آن اضافه کنید محلول را گرم کنید و کاملاً به هم بزنید به طوری که تمام مواد با افزودن مقداری آب مقطر حل شوند. محلول را برای بلور گیری کنار بگذارید.

* تهیه کمپلکس تتراآمین مس(II)

2.5 گرم سولفات مس(II) 5 آبه را کاملاً سائیده و در 5 ml آب مقطر حل کرده (در یک بشر 50 ml) و به آن 10 ml آمونیاک غلیظ بیافزائید تا رسوب Cu(OH)₂ کاملاً در آمونیاک حل شود. 10 ml اتانول به محلول اضافه کرده تا سطح محلول کاملاً با اتانول پوشیده شود. روی بشر را با یک شیشه ساعت بپوشانید و محلول را به مدت 24 ساعت در محلی قرار دهید. بلور ها را صاف کرده با کمی الکل شستشو دهید. بعد آن ها را روی کاغذ صافی خشک کنید.

CuSO₄.5H₂O  +  4 NH₃  →  [Cu(NH₃)₄](SO₄),H₂O  +  4 H₂O

مقایسه برخی از خواص نمک ساده، نمک مضاعف و نمک کمپلکس

1- 500 میلی گرم سولفات مس 5 آبه را در یک لوله آزمایش حرارت دهید.(رنگ سفید) 2-3 قطره آب به آن افزوده و تغییر رنگ را مشاهده کنید. سپس 5 ml آمونیاک 6 مولار را به آن افزوده و تغییرات را مشاهده کنید. (ابتدا هیدروکسید مس(II) و سپس کمپلکس تتراآمین مس(II) تشکیل می شود.)

2- مقداری از نمک مضاعف تهیه شده در آزمایش قبل را در 5 ml آب حل نمائید. به روش مشابه محلول کمپلکس تهیه کنید. رنگ دو لوله آزمایش را مقایسه کنید. سپس هر دو لوله آزمایش را با 20 ml آب مقطر رقیق کرده و تغییرات را مشاهده نمائید. (فقط در یکی از آن ها رسوب هیدروکسید مس آبی رنگ ظاهر می شود.)

3- مقدار کمی از نمک ها را جداگانه در لوله آزمایش ریخته و به ملایمت حرارت دهید. تغییرات رنگ را مشاهده نمائید. گازی که از آن ها خارج می شود را به کمک کاغذ تورنسل شناسایی کنید.(آمونیاک، آب و تری اکسید گوگرد خارج می شود و اکسید مس(II) سیاه رنگ به وجود آمده که در نهایت به اکسید مس(I) قرمز رنگ تبدیل می شود.